相關儀器氣相色譜儀對氣體純度的要求包括哪幾個方面
相關儀器氣相色譜儀對氣體純度的要求 氣相色譜儀氣路系統,是一個載氣連續運行、管路密閉的系統。氣路系統的氣密性,載氣流速的穩定性,以及流量測量的準確性都對色譜實驗結果有影響,需要注意控制。常用的載氣有:氫氣、氮氣、氦氣、氬氣和空氣。
氣相色譜儀對氣體純度有較高的要求,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響;一般情 況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型 檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中高檔儀器比低檔儀器要求高。
氣體純度的要求根據每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器,選擇什么樣純度的氣體,確實是一個比較復雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于:①分析對象;②色譜柱中 填充物;③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路 控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏 度是十分困難的。而對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,會增加運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,因此選用氣體的純度要求達到或略高 于儀器自身對氣體純度的要求即可,這樣既可以達到工作要求,又能延長儀器的壽命,還不至于增加儀器的運行成本。
氣體純度低可 能造成的不良影響根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:1、樣品失真或消失: 如H2O氣使氯硅樣品水解;2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;3、有時某些氣體 雜質和固定液相互作用而產生假峰;4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是 非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含 量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分 析;6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移。